как приготовить образец металла для микроанализа

Техника микроскопического анализа

Микроструктура стали

Определение содержания углерода в стали

Теоретический материал

Микроскопическим анализом (или микроанализом) называется исследование строения металлов и сплавов с помощью специальных микроскопов (оптических или электронных) при увеличении от 50 до 100000 раз на специально приготовленных объектах: микрошлифах, репликах (оттисках) или тонких фольгах. В настоящей работе рассматривается только микроскопический анализ с помощью оптического металлографического микроскопа, дающего увеличение от 50 до 3000 раз.

Наблюдаемое при микроанализе строение металлов называется микроструктурой.

Задачи микроанализа

Микроскопический анализ позволяет установить:

1. Форму и размеры кристаллических зерен, из которых состоит сплав;

2. Характер и относительное количество структурных составляющих (структурные составляющие – твердые растворы, химические соединения и механические смеси – это части структуры, имеющие при рассмотрении под микроскопом одинаковое строение с присущими характерными особенностями, например доэвтектоидная углеродистая сталь в отожженном состоянии имеет две структурные составляющие: феррит и перлит);

3. Изменения внутреннего строения сплава, происходящие под влиянием различных режимов термической и химико-термической обработки, а также после внешнего механического воздействия на сплав (обработки давлением);

4. Характер, размеры и расположение неметаллических включений (сульфидов, оксидов и др.);

5. Детали строения микродефектов (трещин, пор);

6. Наличие ликвации;

7. Ориентировочный химический состав.

Микроанализ позволяет также оценить характер технологических операций при обработке исследуемого металлического изделия: литья, ковки, штамповки, прокатки, сварки, термической и химико-термической обработки.

Микроскопическое исследование имеет большое значение потому, что механические свойства металлов в большой степени зависят от их микроструктуры, а разрушение деталей бывает обусловлено нередко ненормальной для данного сплава микроструктурой.

Техника микроскопического анализа

Для проведения микроанализа необходимо приготовить образец исследуемого металла и путем ряда операций (шлифование, полирование, травление) довести его до такого состояния, при котором микроструктура металла становится различимой под микроскопом. Подготовленная для исследования микроструктуры поверхность образца называется микрошлифом.

Для получения ровной поверхности образец для микрошлифа обрабатывают, прежде всего, напильником или (если металл тверд) шлифовальным кругом. После этого поверхность шлифуют на специальных станках или вручную на наждачной бумаге различной зернистости (3-4 номера). Шлифование начинают на бумаге с грубым абразивным зерном и заканчивают на бумаге с очень мелким зерном. При переходе с одной бумаги на другую направление шлифования изменяют на перпендикулярное. Момент окончания шлифования на бумаге данного номера определяется по исчезновению рисок от шлифования на бумаге предыдущего номера.

После окончания шлифования для удаления царапин производят полирование отшлифованной поверхности образца, после чего она становится зеркальной. Полирование производят механическим или электролитическим способом. Для механического полирования применяют специальные станки с кругом диаметром 250-350 мм, обтянутым сукном. Круг вращается со скоростью 700-1000 об./мин. К сукну, непрерывно смачиваемому полировальной жидкостью, прижимают отшлифованной поверхностью образец. Наиболее распространенной полировальной жидкостью является вода с взвешенными в ней очень мелкими частицами окиси алюминия Al₂O₃ или окиси хрома Cr₂O₃. Отполированную поверхность образца промывают водой, протирают для обезжиривания ватой, смоченной спиртом, и затем просушивают фильтровальной бумагой или горячим воздухом.

При рассмотрении под микроскопом полированной зеркальной поверхности микрошлифа нельзя еще судить о строении сплава. Только неметаллические включения вследствие того, что они окрашены в различные цвета, резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа.

Для выявления микроструктуры микрошлифы подвергают травлению, для травления углеродистых сталей и чугунов в качестве травителей применяют обычно 2-4%-ные спиртовые растворы азотной и пикриновой кислот. Для травления коррозионностойких сталей и чугунов, а также цветных металлов и их сплавов разработано большое число травителей.

Действие травителей основано на следующих явлениях:

— на различной скорости растворения металлического зерна и его пограничных слоев, благодаря чему границы зерен выявляются в виде темных линий;

— на различиях в скорости растворения в травителе различных фаз и структурных составляющих, а также на различиях в скорости растворения однофазных зерен вследствие их анизотропности, проявляющейся в различиях ориентировки атомных плоскостей кристаллической решетки зерен, исследуемого металла относительно плоскости микрошлифа;

— на различиях в окрашиваемости различных фаз и структурных составляющих.

Протравленный и высушенный микрошлиф устанавливают на предметный столик металлографического микроскопа и рассматривают микроструктуру в отраженном свете; при необходимости микроструктуру фотографируют.

Микроскоп МИМ-7

Лучи света от электрической лампы, проходят через коллектор, светофильтры, апертурную диафрагму (для ограничения световых пучков и получения высокой чёткости изображения), линзу, диафрагму (для ограничения освещённого поля рассматриваемого участка на шлифе), и еще 2-е линзы и падают на стеклянную плоскопараллельную пластину, расположенную под углом 45 0 к оси объектива. Лучи света, падающие на пластину, частично проходят через неё, а частично отражаются, проходя через объектив, и освещают микрошлиф. Отразившись от микрошлифа, лучи вновь проходят через объектив, пластину, преломляются призмой и через окуляр попадают в глаз наблюдателя. Меняя объективы и окуляры, можно изменять увеличение микроскопа.

Установка на фокус производится с помощью винта грубой наводки и микрометрического винта.

Источник

Приготовление объектов для микроанализа

Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называют микрошлифом.

Процесс изготовления микрошлифов обычно включает следующие основные операции: вырезку образцов, получение плоской поверхности, шлифование, полирование и травление. При этом не должно допускаться выкрашивание неметаллических включений, карбидных и других фаз.

При производственном контроле образцы отбирают из участков, которые дают наибольшую информацию о структурной неоднородности металла; места отбора шлифов оговариваются в ТУ на конкретные виды металлопродукции.

Если металл имеет тонкий поверхностный слой, отличающийся от основного металла по структуре и фазовому составу (например, при нанесении покрытий или химико-термической обработке), то приготовляют косые шлифы, плоскость которых расположена под небольшим острым углом к поверхности образца. Такие шлифы позволяют более детально исследовать тонкую структуру поверхностного слоя, облегчают измерение его твердости и толщины.

При необходимости установить причину разрушения или природу дефекта в металле образцы вырезают так, чтобы плоскость шлифа пересекла дефект или была вблизи места разрушения. Для сравнения исследуют также образцы на бездефектных участках.

Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложных конфигураций после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Иногда для изготовления шлифов из тонкого проката используют струбцины в виде стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами.

Размеры абразивных частиц и обозначения зернистости шлифовальных шкурок

При необходимости после механического полирования проводится электролитическое, в ходе которого шлиф в качестве анода погружается в электролизную ванну и выдерживается при заданных напряжении, плотности тока и температуре определенное время. Катодом обычно является нержавеющая сталь. Основным преимуществом электрополирования является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, всегда образующегося при шлифовании или механическом полировании.

Правильно отполированный образец имеет гладкую зеркальную поверхность и под микроскопом на нем можно увидеть поры, трещины или неметаллические включения, имеющие темную окраску (например, включения графита в чугуне).

Для более детального выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению (химическому, электрохимическому и термическому), причем выбор способа травления, реактива и режима травления зависит от задачи анализа. Наиболее распространено химическое травление. При этом либо погружают образец в реактив полированной поверхностью, либо наносят реактив на поверхность ватным тампоном или пипеткой. Продолжительность травления определяется экспериментально. Первый признак достаточного протравления образца – потускнение его полированной поверхности. После травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и сушат фильтровальной бумагой или струей воздуха. В результате на поверхности шлифа появляется рельеф.

Оптическая микроскопия

Металлографические микроскопы, используемые для изучения микроструктуры, работают в отраженном свете.

Рис.1.2. Принципиальная схема металлографического микроскопа

Приготовленный шлиф 1 помещают перпендикулярно оптической оси микроскопа в плоскости, совпадающей с главной фокальной плоскостью объектива 2 (рис.1.2). Шлиф освещается проходящим через объектив пучком света, который формируется осветительной системой, состоящей из лампы 3, системы линз 4,6,8, системы диафрагм 5,7 и полупрозрачной пластинки 9. Световые лучи, отражающиеся от участков поверхности шлифа, близких к нормали оптической оси микроскопа, попадают в объектив, а те лучи, которые отражаются от неровностей поверхности, не попадают в его поле. На конечном изображении поверхности шлифа, создаваемом окуляром 10, участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа (нерастворившиеся участки) оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси (более сильно растворившиеся участки) более темными. Благодаря этому выявляются различные элементы структуры металла, например, границы зерен, которые при подготовке шлифа обычно вытравливаются в канавки (рис.1.3).

Рис.1.3. Схема выявления микроструктуры при травлении:

а)- на поверхности неудаленный слой деформированного металла, образовавшегося на поверхности микрошлифа при полировании; б)- в результате травления растворился слой деформированного металла и выявились границы зерен благодаря их повышенной склонности к травлению.

Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра, причем увеличение первого может достигать 100, увеличение второго не превышает 20.

В случае необходимости точного определения увеличения проецируемого изображения в качестве объекта следует использовать пластинку с микрометрической шкалой (объект – микрометр); на шкале через каждые 0,01 мм нанесены деления на общей длине 1 мм. Подробное описание конструкций металлографических микроскопов и методики работы на них будут приведены ниже.

Определение величины зерна

В металлографической практике широкое распространение получил полуколичественный метод визуальной оценки величины (балла) зерна. Метод состоит в том, что рассматриваемая структура (при увеличении 100) приближенно оценивается по стандартным шкалам, в которых есть набор стандартных микрофотографий структур с различным размером (баллом) зерен. При однофазной структуре связь между условным номером (баллом) и числом зерен (п) в 1 мм определяется формулой

а средний размер зерна (d)формулой

d = 1 / , мм.

Сравнительно малая точность определения величины зерна по эталонным шкалам ограничивает их применение. Однако этот метод широко используют при массовых контрольных испытаниях.

Более точным является метод секущих. (метод подсчета числа пересечений границ зерен или количества зерен на определенной длине). При этом используют окуляр, снабженный шкалой, и увеличение, при котором в поле зрения попадает несколько десятков зерен. Выбирают в поле зрения часть шкалы, которая пересекает не менее 10 зерен, и подсчитывают число точек пересечения прямой (шкалы) с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за 1 зерно. Подсчет количества точек пересечений зерен проводят на двух взаимно перпендикулярных прямых в каждом поле зрения. Измерения проводятся не менее, чем в пяти полях, причем допускаемые расхождения результатов при подсчете точек пересечений не должны быть более 50%.

Цену деления окулярной шкалы (точное увеличение) определяют с помощью объект-микрометра. Для этого помещают объект-микрометр на предметный столик шкалой вниз. Наблюдая в окуляр, добиваются ручками грубой и тонкой настройки фокусировки в одной плоскости изображения шкалы окуляра и объект-микрометра. Поворачивая окуляр вокруг оси добиваются параллельности штрихов обеих шкал. Цена деления окуляра определяется по формуле мм, где — число делений объект-микрометра; — цена деления объект-микрометра в мм; — число делений окулярной шкалы, совпадающих с делениями объект-микрометра.

Источник

Приготовление объектов для микроанализа

Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называют микрошлифом.

Процесс изготовления микрошлифов обычно включает следующие основные операции: вырезку образцов, получение плоской поверхности, шлифование, полирование и травление. При этом не должно допускаться выкрашивание неметаллических включений, карбидных и других фаз.

При производственном контроле образцы отбирают из участков, которые дают наибольшую информацию о структурной неоднородности металла; места отбора шлифов оговариваются в ТУ на конкретные виды металлопродукции.

Если металл имеет тонкий поверхностный слой, отличающийся от основного металла по структуре и фазовому составу (например, при нанесении покрытий или химико-термической обработке), то приготовляют косые шлифы, плоскость которых расположена под небольшим острым углом к поверхности образца. Такие шлифы позволяют более детально исследовать тонкую структуру поверхностного слоя, облегчают измерение его твердости и толщины.

При необходимости установить причину разрушения или природу дефекта в металле образцы вырезают так, чтобы плоскость шлифа пересекла дефект или была вблизи места разрушения. Для сравнения исследуют также образцы на бездефектных участках.

Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложных конфигураций после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Иногда для изготовления шлифов из тонкого проката используют струбцины в виде стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами.

Размеры абразивных частиц и обозначения зернистости шлифовальных шкурок

При необходимости после механического полирования проводится электролитическое, в ходе которого шлиф в качестве анода погружается в электролизную ванну и выдерживается при заданных напряжении, плотности тока и температуре определенное время. Катодом обычно является нержавеющая сталь. Основным преимуществом электрополирования является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, всегда образующегося при шлифовании или механическом полировании.

Правильно отполированный образец имеет гладкую зеркальную поверхность и под микроскопом на нем можно увидеть поры, трещины или неметаллические включения, имеющие темную окраску (например, включения графита в чугуне).

Для более детального выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению (химическому, электрохимическому и термическому), причем выбор способа травления, реактива и режима травления зависит от задачи анализа. Наиболее распространено химическое травление. При этом либо погружают образец в реактив полированной поверхностью, либо наносят реактив на поверхность ватным тампоном или пипеткой. Продолжительность травления определяется экспериментально. Первый признак достаточного протравления образца – потускнение его полированной поверхности. После травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и сушат фильтровальной бумагой или струей воздуха. В результате на поверхности шлифа появляется рельеф.

Источник

Основные этапы подготовки образца к металлографическому анализу

Как и любое исследование, металлография требует определенной предварительной подготовки образца – металлографического шлифа. Он представляет собой отполированное до зеркального блеска сечение кусочка металла, вырезанного в наиболее информативном для задач исследования месте.

На полированном микрошлифе проводят исследования загрязненности металла неметаллическими включениями, уровня пористости, оценку графита в чугуне, а также обнаруживают микротрещины или другие возможные дефекты.

Для выявления и оценки параметров микроструктуры полированный шлиф подвергается металлографическому травлению. Оно может быть химическим или электролитическим, в зависимости от материала и задач дальнейшего исследования.

Этап 1. Вырезка образца

Важнейшим условием вырезки образцов для металлографического исследования является отсутствие термического воздействия во время резки. Связано это с тем, что температуры, образующиеся при резке металла без охлаждения, могут привести к существенным изменениям структурных составляющих металла, вследствие чего результат исследование будет ошибочным.

Поэтому в исследовательских лабораториях для вырезки образцов используют специальные отрезные машины, оснащенные рециркуляционной системой охлаждения водным раствором охлаждающего реагента. Существуют различные модификации таких машин в зависимости от требуемых задач. Так, например, помимо стандартной абразивной отрезной машины, наша лаборатория имеет в своем распоряжении отрезную машину прецизионного реза для выполнения тонких резов с автоматической подачей отрезного круга с заданной скоростью.

Этап 2. Запрессовка

Для удобства работы с образцами их фиксируют с помощью заливки в специальные смолы. Эта операция подготовки шлифа позволяет:

Помимо перечисленных достоинств запрессовки стоит отметить возможность, во-первых, качественно подготовить шлифы для объектов исследования тонкого сечения (листы, проволока), а во-вторых, оптимизировать пробоподготовку таких образцов, фиксируя несколько образцов в одной запрессовке.

Существуют различные смолы для запрессовок. Одни требуют специального оборудования и с обеспечением системы охлаждения для горячей запрессовки, другие требуют лишь специальных формочек, в которые производится заливка холодной смолой с последующим отвердением на воздухе. Полимерная смола может обладать специальными свойствами, такими как способность удерживать край образца, способность проводить ток или свет.

Этап 3. Шлифовка и полировка

Получение зеркальной поверхности образца достигается несколькими последовательными этапами шлифовки и полировки с постепенным уменьшением размеров абразивных частиц.

Современные шлифовально-полировальные машины представляют собой плоский магнитный вращающийся круг, на котором закрепляется металлический диск либо с бумагой разной степени грубости (для шлифовки), либо с тканью (для полировки). Система управления позволяет регулировать скорость и направление вращения диска, подачу воды и полировальных суспензий. Применяется как ручной, так и автоматический режим пробоподготовки с использованием специального держателя, рассчитанного на одновременную работу с 6ю образцами и с возможностью регулировки силы нажатия на образец.

Подготовленный таким образом микрошлиф, требует бережного отношения, исключающего возможность попадания на него жидкостей, воздействия агрессивных коррозионных сред, механических повреждений. Хранение микрошлифов осуществляется в закрытых ёмкостях с фиксированной температурой и влажностью.

Источник

Как приготовить образец металла для микроанализа

Для исследования микроструктуры надо изготовить образец. Главное, чтобы он имел зеркальную поверхность. Этот образец называется «шлиф».

Первой операцией подготовки образца является отрезка. После нее зеркальной поверхности, как известно не бывает. Вид поверхности после реза ножовкой показан на рис. 1. Медь достаточно мягкая, чтобы она могла быть хорошо разрезана вручную. И сталь, и хром более износостойкие, поэтому линии реза тоньше.

а	б

После отрезки режущим кругом (рис.2 а) следы реза аккуратнее. Металл можно отрезать и резцом на станке (рис.2,б). На поверхности будет своеобразная «завитушка», по которой и узнается, как резали.

а	б

Рисунок 2.Поверхность реза стали Р6М5 (а) и алюминиевого сплава (б).

Как еще можно отрезать? Можно гидроабразивной резкой. Это отрезка при помощи струи воды с абразивным материалом – определенного рода песком. Такой песок показан на рис. 3а; это частицы корунда (окиси алюминия Al₂O₃). В результате отрезки получим характерную поверхность царапанного вида (рис. 3 б).
Все перечисленные способы – это способы механические. Можно отрезать и теплом. Если использовать поток плазмы, то можно расплавить металл в том месте, где мы хотим его разрезать. Поверхность при этом оплавляется (рис. 3 в). На рисунке видно, как расплавленный металл тек и застывал.

а	б
в

Рисунок 3. Корундовый песок (а) и поверхность реза стали 12Х18Н10Т после гидроабразивной (б) и плазменной (в) резки.

Какая бы ни была поверхность после отрезки, далее следует ее отшлифовать. Это второй этап подготовки образца. Задача при этом – удалить слой металла, поврежденный резкой. Шлифовка сначала производится на шлифовальном круге или грубой шкурке; потом на более тонкой шкурке. Следы шлифовки всегда хорошо видны на поверхности (рис.4 а). Они могут быть широкими или не очень, в зависимости от номера шкурки (т.е. от того, насколько она грубая или нет). На рис.4 б показана поверхность шкурки с размером абразивных частиц около 100 мкм.

а	б

Рисунок 4. Поверхность стали 40Х после шлифовки на шкурке (а) и абразивные частицы на поверхности шлифовальной шкурки (б).

После шкурки шлифование производят на шлифовальной пасте. Шлифовальная (или полировальная) паста представляет собой органическое связующее вещество с наполнителем из абразивного материала. Используют последовательно несколько паст с разной величиной полирующих частиц. Поверхность металла после полировки на пасте еще не блестит, хотя и хорошо отражает свет. На рисунке 5 показаны следы полировки на пастах: на рис.5 а – более грубая полировки, 5 б – на более тонкой пасте.

а	б

Рисунок 5. Поверхность сплава АК6 после шлифовки на полировочных пастах разных номеров

Следующий этап полировки – на сукне с водой, иногда с суспензией окиси хрома или окиси алюминия. После этого шлиф готов окончательно. Что на нем увидится? Если полированная поверхность идеальна, то освещенную отражающую поверхность с возможными дефектами: трещинами в металле, сернистыми включениями и т.д. На рис. 6 а показан хороший шлиф. Видны включения сульфидов железа. Если шлиф приготовлен плохо, то на нем видны царапины (рис.6 б).

а	б

Для того, чтобы увидеть структуру, шлиф надо протравить. Это значит, обработать определенными реактивами для выявления структуры. Подробнее об этом сказано в разделе «О металлах и неметаллах. Травление шлифов». Здесь покажем только результат травления стали, рис. 7. После травления видны вытянутые включения сульфидов, а также зерна перлита и феррита.

Рисунок 7. Структура стали 45 после травления.

Если на каком-либо из этапов пробоподготовки ошиблись, то шлиф непригоден. Пример показан на рис. 8. После отрезки не провели достаточной шлифовки на шкурке и следы реза остались, они видны в виде полос. Так их и заполировали и шлиф протравили. Структура после этого не видна. Ясно только, что что-то медное.

а	б

Рисунок 8. Неправильно приготовленный шлиф меди: а – край образца, б – центр

Источник